我要投搞

标签云

收藏小站

爱尚经典语录、名言、句子、散文、日志、唯美图片

当前位置:58彩票登陆 > 厚朴 >

复方补骨脂颗粒中芍药苷测定及其初步稳定性研究

归档日期:04-24       文本归类:厚朴      文章编辑:爱尚语录

  复方补骨脂颗粒由补骨脂、赤芍、续断、锁阳、狗脊、黄精等六味药组成,具有温补肝肾,强壮筋骨,活血止痛的功效。用于肾阳虚亏、腰膝酸痛、腰肌劳损及腰椎退行性病变等。复方补骨脂颗粒收载于部颁标准中药成方制剂第四册,标准号为WS3-B-0779-91。为更好地保证该制剂质量,笔者以芍药苷为指标,对其初步稳定性进行了研究。

  仪器和试药 HP-1100高效液相色谱仪(美国惠普);芍药苷对照品[中国药品生物制品检定所,批号()],甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,复方补骨脂颗粒(自制),其他试剂均为分析纯。

  溶液的制备:芍药苷对照品的制备:精密称取减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量,用80%甲醇溶解配制的浓度为0.1484 mg/ml的溶液,作为对照品溶液。

  样品供试品的制备:取装量差异项下的内容物,混匀、研细,取约0.1 g,精密称定,置50 ml量瓶中,加入80%甲醇约40 ml,超声处理20 min,加80%甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,即得。

  芍药苷阴性对照液的制备:取不含白芍的群药,按制备工艺制备阴性对照样品。取阴性对照样品适量,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。

  系统适应性试验分别取芍药苷对照品溶液、供试品溶液、缺白芍阴性供试品溶液注入液相色谱仪,芍药苷的保留时间(tR)约为11 min。本试验条件下,供试品溶液芍药苷峰与其他成分能达到基线分离,阴性供试品溶液在芍药苷出峰处无干扰。理论塔板数以芍药苷峰计,应不低于5 000。

  线性关系 分别精密吸取“芍药苷对照品纯度检查”项下的对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定芍药苷峰面积。以芍药苷峰面积积分值为纵坐标(Y),芍药苷含量为横坐标(X),得回归方程: Y=1354.10734X+0.25894,r=0.99995,芍药苷在 0.07405-0.7405 μg范围内线性关系良好。

  芍药苷对照品纯度检查 精密称取减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量,用80%甲醇溶解配制得浓度为0.1484 mg/ml的溶液,作为对照品溶液。精密吸取该对照品溶液及配制对照品溶液的溶剂各15 μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,用峰面积归一化计算芍药苷纯度为99.8%。

  精密度试验 精密吸取芍药苷对照品溶液(0.4341 mg/ml),重复进样5次,每次5 μl,测定芍药苷峰面积,其RSD=0.7%。

  稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液5 μl,每隔2 h测定芍药苷峰面积。供试品溶液中芍药苷在8 h内稳定性良好。

  重现性试验 精密称取胶囊内容物0.1 g,按供试品溶液的制备方法平行制备5份供试品溶液,同等色谱条件测定芍药苷峰面积,平均含量37.76 mg/g,RSD=1.1%。

  加样回收率试验 取已测定含量的胶囊内容物(平均含量37.76 mg/g),取约0.05 g,精密称定,分别加入芍药苷对照品适量,按供试品溶液的制备方法制备5份供试液,分别进样,测定芍药苷峰面积,计算为芍药苷的平均回收率为100.7%,RSD=2.1%。

  样品测定 按供试品溶液的制备方法分别制备供试液,同法测定,外标法计算芍药苷含量,测定出复方补骨脂颗粒中芍药苷的含量为16.87 mg/g。

  初步稳定性试验 样品包装及考察环境复方补骨脂颗粒样品以临床试验用包装(在包装材料质地与结构上相当于上市药品的包装),温度(37℃)放置,连续考察3个月。

  初步稳定性试验项目及方法依据[性状]、[鉴别]、[检查]、[含量测定],按本品临床试验用药品的质量标准草案进行检查。

  初步稳定性试验及结果性状稳定,鉴别均为阳性,微生物限度合格,水分、崩解时限、芍药苷含量见表1。本品临床试验用药品质量稳定,直接与药物接触的包装材料对药品稳定性无影响。

  讨论 该制剂的芍药苷含量测定方法可靠,线性关系良好,精密度高,稳定性好,适用于该制剂的质量控制。本实验采用留样观察法预测有效期,结果较准确,为质量控制和临床用药提供了参考依据。

本文链接:http://oldskopje.net/houpu/602.html